高頻紅外碳硫分析儀中試樣的燃燒溫度、高碳高硫的釋放速率對分析的精度都有一定的影響。市場上的高頻爐都不能很好地解決這些問題。比如高碳升溫曲線,相對于常規(guī)的不可控功率,明顯的減少了粉塵,同時控制了碳的釋放速度,從而顯著地提高了分析精度;超低含量的升溫曲線,可以消除被測樣品表面碳的空白影響,同時通過適當(dāng)?shù)墓β士刂疲黾颖粶y樣品的稱樣量,從而減少助熔劑空白的影響;通過對被測樣品燃燒溫度的控制,減少熔融樣品對坩堝的腐蝕,從而消除了由于坩堝內(nèi)部雜質(zhì)釋放所引入的空白。
樣品數(shù)據(jù)的判定可從儀器的穩(wěn)定性、準(zhǔn)確性、精確度三方面作為判定的依據(jù)。
1、儀器穩(wěn)定性
高頻紅外碳硫分析儀的穩(wěn)定性、長期穩(wěn)定性是考驗儀器的有效依據(jù)。
(1)穩(wěn)定性的判定依據(jù)是根據(jù)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)來判定的,方法是選擇同種樣品連續(xù)測7個數(shù)據(jù),根據(jù)公式算得,因為是連續(xù)測定的數(shù)據(jù),因此只能反應(yīng)出儀器一個時刻內(nèi)的穩(wěn)定性,通常儀器都能滿足C≤0.5%,S≤1.5%。(C:0.1%-1%,S:0.01%-0.1%)
?。?)長期穩(wěn)定性的判定依據(jù)是再現(xiàn)性的好壞,再現(xiàn)性是指同種樣品在不同的時間段測定的數(shù)據(jù)的好壞,這個時間段有可能是一小時、一天或一周乃至一個月,長期穩(wěn)定性的好壞能反映出儀器的整體性能,通常穩(wěn)定性好的儀器至少可以做到一天內(nèi)數(shù)據(jù)變化不會超差。
2、儀器的精確度
儀器的精確度通常是廠商宣傳的重點,用戶需要了解探CE器的靈敏度和儀器的精確度是不同的概念,通常探CE器的靈敏度都非常高,但儀器的精確度還受其他因素影響。通常對儀器的標(biāo)定有兩種方式,一種是氣體標(biāo)定,另一種是固體標(biāo)定。采用氣體標(biāo)定的儀器通常宣傳的精確度比較高,但此精度不適用于日常分析。采用固體標(biāo)定的儀器通常宣傳的精確度相對低些,但固體標(biāo)定的儀器更適合用戶的日常使用。
3、儀器的準(zhǔn)確性
儀器的準(zhǔn)確性通常以線性的好壞來判定,線性的概念是指儀器生產(chǎn)廠家出廠時對儀器進(jìn)行的數(shù)據(jù)標(biāo)定,通常在測定量程內(nèi)由低到高通過公式平滑處理成一條直線。線性的好壞直接影響分析的準(zhǔn)確性,高頻紅外碳硫儀采用的是參比法定值,線性起參照作用,如果線性不準(zhǔn)被測樣品值也一定不準(zhǔn)。線性好壞的判定可采取在量程范圍內(nèi)任選幾種不同含量的標(biāo)鋼進(jìn)行測量,用高含量的標(biāo)鋼測定值校準(zhǔn)儀器,相應(yīng)的低含量的標(biāo)鋼測定值應(yīng)在允許誤差范圍內(nèi)。
4、注重儀器的可靠性
高頻紅外碳硫分析儀的可靠性指標(biāo)在儀器的實際應(yīng)用上是一個十分重要的指標(biāo),穩(wěn)定性、準(zhǔn)確性、精確度指的都是儀器分析數(shù)據(jù)方面的性能指標(biāo),可靠性則是衡量儀器故障率的重要指標(biāo),如果穩(wěn)定性、準(zhǔn)確性、精確度等是儀器的枝葉,那么可靠性就是儀器的根基??煽啃栽趦x器的日常使用方面非常重要。